一、中試型單通道多肽合成儀操作指南
1.1 開機前準備
首先檢查設備供電、氣路連接是否牢固,無松動、泄漏情況,確保氮氣壓力穩定在0.4-0.6MPa。核對反應釜、試劑瓶、廢液桶的安裝位置正確,試劑瓶內所需氨基酸、縮合劑、溶劑等耗材充足且標簽清晰,無過期、變質現象。同時檢查設備觸摸屏、按鍵等控制系統是否正常響應,清空過往操作記錄及廢液殘留,做好操作前環境清潔。
1.2 參數設定
通過觸摸屏進入操作界面,根據多肽合成需求設定核心參數:反應溫度控制在25-30℃(常規條件,可根據多肽特性調整),攪拌速度50-100rpm,氮氣吹掃時間每次30-60秒,氨基酸偶聯時間2-4小時,脫保護時間30-40分鐘。參數設定完成后逐一核對,確認無誤后保存程序,避免因參數偏差影響合成效果。
1.3 加料與反應啟動
按照預設程序,將氨基酸、縮合劑等試劑通過指定加料口精準加入反應釜,關閉加料口并密封嚴密。啟動氮氣置換程序,排出反應釜內空氣,防止氧氣干擾多肽合成反應。確認密封無泄漏后,啟動合成程序,設備將自動按照設定參數完成加料、攪拌、反應、脫保護、吹掃等一系列流程,操作過程中實時監控觸摸屏上的反應狀態,記錄關鍵數據。
1.4 反應過程監控與終止
反應期間定期觀察設備運行狀態,包括攪拌是否平穩、試劑消耗是否正常、有無異常噪音或泄漏。若出現參數波動、報警提示等情況,立即暫停程序,排查問題并解決后再重啟。合成反應完成后,啟動終止程序,設備自動完成反應液排放、反應釜初步清洗。待設備停止運行后,打開反應釜,取出合成產物,做好取樣記錄。
1.5 關機操作
產物取出后,對反應釜、管路進行徹底清洗,依次使用無水乙醇、去離子水沖洗3-5次,確保無試劑殘留。關閉合成儀控制系統,切斷設備電源、氮氣閥門,整理試劑瓶、廢液桶,將廢液按照環保標準分類處理,清潔設備表面及操作臺面,填寫設備運行記錄表,注明操作時間、參數、產物信息及設備運行狀況。
二、維護要點
2.1 日常維護(每次使用后)
徹底清洗反應釜、加料口、管路及試劑接觸部件,避免殘留試劑結晶、腐蝕設備,清洗后用氮氣吹干,防止水分殘留。檢查密封圈、墊片等易損部件是否完好,有無老化、變形、滲漏,若出現問題及時更換。清理觸摸屏及設備外殼,去除污漬、試劑殘留,保持設備清潔干燥。核對試劑庫存,及時補充耗材,過期試劑嚴禁再次使用。
2.2 定期維護(每周/每月)
每周檢查氮氣管路、閥門是否通暢,有無堵塞、泄漏,用肥皂水涂抹接口處檢測密封性,必要時更換管路或閥門。清潔設備內部風扇、散熱口,去除灰塵堆積,確保設備散熱正常,避免因過熱影響控制系統穩定性。每月校準溫度傳感器、壓力傳感器,確保參數檢測精準,同時檢查攪拌電機運行狀態,添加潤滑油,保證攪拌平穩無噪音。
2.3 長期停機維護(超過15天未使用)
徹底清洗設備所有與試劑接觸的部件,用無水乙醇浸泡30分鐘后沖洗干凈,氮氣吹干后密封保存。關閉氮氣鋼瓶總閥門,排空管路內殘留氣體,拆除試劑瓶、廢液桶,清洗后干燥存放。切斷設備總電源,覆蓋防塵罩,避免灰塵、濕氣進入設備內部。定期檢查設備狀態,每1-2周開機運行30分鐘,保持部件活性。
2.4 常見故障及處理
1. 泄漏問題:若發現試劑泄漏,立即暫停設備運行,關閉相關閥門,排查泄漏點,若是密封圈老化,更換同型號密封圈;若是接口松動,重新緊固接口并檢測密封性。
2. 攪拌異常:攪拌不啟動或轉速不穩定,檢查電機電源連接,清理攪拌槳上的殘留結晶,添加潤滑油,若電機故障,聯系專業人員維修更換。
3. 溫度波動:溫度偏離設定值,檢查溫度傳感器是否故障,清理傳感器表面污漬,校準參數,若加熱或制冷模塊異常,停機檢修。
4. 控制系統故障:觸摸屏無響應、按鍵失靈,重啟設備后觀察是否恢復,若仍異常,檢查電源及控制系統線路,聯系廠家技術支持。
三、注意事項
中試型單通道多肽合成儀操作過程中嚴格遵守實驗室安全規范,穿戴防護服、手套、護目鏡,避免試劑接觸皮膚、吸入呼吸道。設備運行時禁止擅自打開反應釜、管路等密封部件,防止試劑飛濺造成危險。維護設備時切斷電源、氣源,避免帶電、帶壓操作。定期整理設備運行及維護記錄,建立設備檔案,便于追溯問題、優化操作流程。